1 材料 

1. 1 主要試劑

乙腈( 規(guī)格為色譜純) ，購(gòu)自瑞典歐普森化工有 限公司; 甲酸、高氯酸、乙酸鈉、氯化鈉、乙酸乙酯、正 己烷( 規(guī)格為分析純) ，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限 公司; 鹽酸克倫特羅、鹽酸克倫特羅 D－9 標(biāo)準(zhǔn)品( 規(guī) 格為 100 μg /L 甲醇溶液) ，購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1. 2 肌肉樣品

雞肉、鴨肉、豬肉、牛肉、羊肉，購(gòu)自萊陽(yáng)市區(qū)各農(nóng) 貿(mào)市場(chǎng)和超市。

1. 3 主要儀器

液相 色 譜 － 串 聯(lián) 質(zhì) 譜 儀 ( 型 號(hào) 為 AGILENT 1200HPLC /6520QTOFMS) ，購(gòu)自安捷倫科技股份有 限公司; 超聲波清洗器( 型號(hào)為 YKTD－360 W) ，購(gòu)自 北京亞科天達(dá)科技有限公司; 高速離心機(jī)( 型號(hào)為 TS－16－A) ，購(gòu)自賽墨飛世爾科技公司; 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ( 型號(hào)為 ＲE2000B) ，購(gòu)自河南予華儀器責(zé)任有限公司; 電子分析天平( 型號(hào)為 XS104) ，購(gòu)自德國(guó)梅特 勒－托利多公司; 渦旋混合器( 型號(hào)為 QL－901) ，購(gòu)自海門(mén)市其林貝爾儀器制造有限公司; 分液漏斗振蕩器 ( 型號(hào)為 SA300) ，購(gòu)自上海愛(ài)朗儀器有限公司。

2 方法

稱(chēng)取經(jīng)均漿處 理的樣品 2. 00 g 于 50 mL 離心管內(nèi)，加入 0. 2 mol /L 乙酸鈉緩沖液 8 mL，在渦旋混合器上渦旋 30 s，然后 在超聲波清洗器上超聲 8 min，在低速離心機(jī)上 4 000 r/min離心 5 min。取 4 mL 上清液于另一離心 管中，加入 0. 1 mol /L 高氯酸 5 mL，再用高氯酸調(diào) pH 值至 1. 0±0. 3，離心 5 min，以除去提取液中的蛋白 質(zhì)。將除去蛋白質(zhì)的上清液倒入另一支離心管中，用 10 mol /L 氫氧化鈉調(diào) pH 值至 11. 0，加入 10 mL 乙酸 乙酯，振蕩 10 min，離心，收集上層乙酸乙酯層; 向水 層再加入 10 mL 乙酸乙酯重復(fù)提取 1 次。合并提取 液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。

3 結(jié)果與分析

鹽酸克倫特羅為水溶性物質(zhì)，在動(dòng)物體內(nèi)不與蛋 白質(zhì)結(jié)合，因此不需要酶解步驟，直接用 0. 2 mol /L 乙酸鈉緩沖液與勻漿樣品混合，并利用超聲波的空化 作用使鹽酸克倫特羅溶出。然后上機(jī)測(cè)試，通過(guò)色譜 流出曲線(xiàn)比較兩種凈化方法的凈化效果，結(jié)果表明， 正己烷萃取法可以達(dá)到與陽(yáng)離子交換小柱同等的凈 化效果，同時(shí)試驗(yàn)操作步驟得到了簡(jiǎn)化，試驗(yàn)費(fèi)用有 所降低，因此，使用正己烷萃取法替代陽(yáng)離子交換小 柱進(jìn)行有機(jī)雜質(zhì)的去除是可行的。

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